Определение паров анисового и кориандрового эфирных масел в воздухе

В производстве эфирных масел при высокой температуре происходит значительное улетучивание этих масел и насыщение ими воздуха на заводе. Помимо производственных потерь это обстоятельство оказывает вредное влияние на здоровье работающих. Приведенный в книге Н. Я Демьянова, В. И. Нилова и В. В. Вильямса «Эфирные масла, их состав и анализ» (стр. 55) метод сжигания эфирных масел хромовой смесью с последующим определением СО₂ применим для определения количества жидких масел в лабораторной обстановке при надлежащем оборудовании; для анализа же воздуха на содержание в нем паров эфирных масел, а главным образом для взятия проб он непригоден. Метод П. Н. Григорьева¹) поглощения эфирных масел концентрированной H₂SO₄ в кали-аппарате с последующим взвешиванием кали-аппарата при большей влажности воздуха на заводе является неприменимым тем более, что все известные осушители реагируют с парами эфирных масел рядом поглотителей 50% раствором КОН, вазелиновым маслом и, наконец, концентрированной H₂SO₄ с последующим титрованием KMnO₄ (при поглотителе H₂SO₄).

Целью опытов было установить определенный коэффициент, позволяющий по количеству KMnO₄ определять количество поглощенных эфирных масел.

Для производства опытов применялась следующая установка:

1) поглотительная колонка, наполненная натровой известью и хлористым кальцием для улавливания CO₂ и влаги воздуха;

2) хлор-кальциевая трубка, наполненная CaCl₂;

3) кали-аппарат с конц. химически чистой H₂SO₄ для полной фиксации влаги воздуха;

4) кали-аппарат с эфирным маслом;

5) склянка Дрекселя с конц. химически чистой H₂SO₄ (поглотительная);

6) кали-аппарат с химически чистой конц. H₂SO₄ (контрольный),

7) и 8) U-образные трубки с CaCl₂ для изоляции от влаги аспиратора;

9) аспиратор.

Через просушенные прокаленным H₂SO₄ анисовое и кориандровое масла взбалтыванием и отстаиванием в течение нескольких часов (с последующей пробой с прокаленным CuSO₄ на отсутствие воды) пропускался ток воздуха, лишенный CO₂ и влаги для создания необходимых условий быстрого испарения масел; перед началом работы через собранный прибор пропускался воздух, чтобы убедиться в плотности собранной установки и в правильной работе уловителей; в местах соединения частей прибора должна быть плотная резина. Протягивание воздуха нужно вести медленно, примерно 1 пузырек воздуха в 1 сек. Из полученного опытного материала можно судить, что KOH непригоден для поглощения эфирных масел.

Опыты с вазелиновым маслом, применявшимся в качестве поглотителя эфирных масел, также не дали положительных результатов.

Опыты с концентрированной серной кислотой были проведены следующим образом: серная кислота наливалась в хорошо пришлифованную склянку Дрекселя в количестве 40—50 г.

Для поглощения части навески анисового масла было пропущено 16 литров воздуха, так как анисовое масло труднее улетучивается, чем кориандровое, а для последнего было пропущено 9 литров воздуха. После всех операции поглощения содержимое склянки Дрекселя сливается в мерную колбу емкостью 250—500 см³ и разбавляется дистиллированной водой до метки. При насыщении серной кислоты парами эфирных масел следует доводить окраску первоначально бесцветной кислоты только до желтого окрашивания, потому что при более сильном насыщении, при разбавлении водой получается большая видимая взвешенная муть, что осложняет дальнейшую работу при титровании.

После охлаждения берется пипеткой необходимое количество (10—20 см³) раствора и переносится в колбочку емкостью 200—250 см³: туда же приливается 5 см³ титрованного 1/10N раствора KMnO₄; жидкость перемешивается; к колбочке присоединяется небольшой обратный холодильник. Смесь нагревают до кипения; с этого момента кипятят в течение 15 мин. с помощью обычной спиртовой горелки, после чего жидкости дают немного охладиться, смывают небольшим количеством дистиллированной воды из холодильника в колбочку сконденсированную часть раствора, затем прибавляют 5 см³ 1/10 N раствора щавелевой кислоты и еще горячий раствор титруют 1/10 N раствором KMnO₄ до розового окрашивания.

Количество испарившегося эфирного масла определялось взвешиванием кали-аппарата с маслом до и после опыта.

Опытным путем было найдено, что 1 мг анисового масла соответствует 0,002528 г KMnO₄ (среднее из трех определений), а 1 мг кориандрового масла соответствует 0,001462 г KMnO₄ (среднее из трех определений).

При исследовании паров эфирных масел в воздухе установка прибора несколько меняется: колонка, хлор-кальциевая трубка и кали-аппараты выключаются.

Приведенная работа выполнялась под руководством профессора кафедры химии Воронежского лесотехнического института В. В. Якубович.

^[1]) Журнал «Гигиена труда» за 1924 г., №11.

В. Уточкин, Воронежский лесотехнический институт