последнее изменение страницы 29.12.2023
b) Перегонка паром
Главный недостаток предыдущего способа, т. е. перегонки с водою, состоит в возможности пригорания материала,
и хотя это более или менее устраняется разными приспособлениями, вроде решеток и т. под., но этим
не изменяется другое неблагоприятное обстоятельство, а
именно — продолжительное
соприкосновение эфирного масла с горячей водой. Нагревание с
водой производит всегда некоторые изменения в
эфирном масле, и как бы малы ни были эти изменения, они
должны быть приняты нами во
внимание, потому что они прежде всего отражаются на тонких оттенках запаха
получаемого продукта. Поэтому существенное улучшение
водной перегонки состоит в том, чтобы отделить растительный
материал от воды так, чтобы
он приходил в прикосновение только с парами ее. Правда, —
в начале перегонки, когда растительные части еще холодны, пар
будет сгущаться в них, но
когда они нагреются до 100°, то сгустившаяся вода испарится, и затем пар будет уже
проходить через них безостановочно. Можно принять меры к тому, чтобы материал
быстро прогрелся, и тогда прикосновение его с водою будет самое кратковременное.
Хотя горячий пар действует также вредно на эфирные масла,
как и кипящая вода, но при
этом способе перегонки прикосновение частичек пара с эфирным маслом
непродолжительно, вследствие того, что они увлекаются
постоянным потоком пара, проходящим через
растительный материал, а вместе с ними увлекаются и
захваченные ими частички эфирного масла, — те и другие,
попадая в холодильник, сейчас же охлаждаются, чем и
прекращается вред совместного нагревания эфирного масла с
водой или водяными парами. При перегонке с водою условия совсем
иные. Испарение масла происходит только в тех местах, где образуются или проходят пузырьки
пара. Остальные части растительного материала бесполезно нагреваются окружающей их
горячей водою, пока их не коснется пузырек пара и не увлечет с
собою эфирное масло. Простейший способ достигнуть отделения
материала от воды состоит в том, чтобы поднять материал,
поместив его выше уровня жидкости в кубе. Для этого в верхней
части куба делаются решетчатые перегородки, на которые кладутся
подвергаемые перегонке растительные вещества. Таким образом
материал помещается в самом шлеме куба и совершенно не
соприкасается с водой. Для большей вместимости, шлем иногда
расширяется, и тогда куб принимает вид двух соединенных между
собою сосудов, как пояснено на рисунке 21-м.
Здесь A представляет котел, в котором происходит кипячение воды. Трубка b с воронкой с служит для наливания и доливки, а трубка а для выпуска воды, в случае надобности. Перегоняемый материал помещается в сосуде B, в котором по линии d, находится дырчатое дно. Сосуд этот наполняется через отверстие D и опоражнивается через f. Пары воды, пройдя весь слой растительного материала, поступают, по хоботу C, в холодильник, который здесь не нарисован.
Перегонные кубы подобного рода совершенно устраняют прикосновение растительного материала с кипящей водой, и вместе с тем предохраняют его от возможности пригорания. Ho эта система перегонки имеет все-таки довольно существенный недостаток. Как бы мы ни защищали сосуд B от охлаждающего действия окружающего воздуха, обертывая его напр., войлоком или другими дурными проводниками тепла, тем не менее часть паров будет сгущаться в нем, особенно в начале перегонки, пока материал не прогрелся до 100°. Сгустившаяся вода будет стекать обратно в сосуд A, и при испарении будет выделять те вещества, которые она извлекла из растительного материала. Осадок этот может подвергаться пригоранию, также, как и всякие твердые вещества, нагреваемые с водою на голом огне. Потому этот способ перегонки не вполне обеспечивает эфирное масло от примеси летучих пригорелых продуктов.
Вполне устранить этот недостаток можно только одним путем — полным разделением производства пара от перегонки материала. Это лучший из всех способов перегонки. При этом пар производится в отдельном паровике, откуда он поступает по соединительной трубке в куб, где находится душистый материал и где происходит перегонка его. Если часть пара и сгустится в кубе, то вода не может попасть обратно в паровик. Притом, имея возможность сразу пустить сильную струю пара, можно быстро прогреть весь материал в кубе до 100°, вследствие чего даже вначале перегонки сгущается очень мало пара. Простейший прибор такого рода, могущий служить для пробных перегонок малых количеств, представлен на рис 22. Роль паровика играет здесь стеклянная колба A, снабженная двумя трубками: е — предохранительной, и f — пароотводной. Нагревая колбу A, доводят воду в ней до сильного кипения, пары через трубку f проходят в колбу B, наполненную душистым материалом, из которого желают извлечь эфирное масло. Чтобы пар здесь не осаждался, колба эта вставлена в сосуд q, наполненный водой, нагреваемой до легкого кипения. Тяжелое, металлическое кольцо K, надетое на колбу B, служит для того, чтобы удерживать ее погруженной в воду. Пройдя через душистый материал, водяные пары увлекают с собою заключающееся в нем эфирное масло, и затем вступают, через трубку h, в холодильник C, где сгущаются в жидкость, и стекают в приемник D. Нижняя часть последнего представляет трубку, разделенную на кубические сантиметры и оканчивающуюся краном r; с помощью такого приемника можно тут же отмерить и узнать количество полученного эфирного масла.
При добывании эфирных масел в крупных размерах для образования
пара употребляют паровики той или иной
системы, которых существует множество. В данном
случае выбор между ними не имеет большого значения, лишь
бы паровик давал много пара при малом расходе
топлива.
Для того, чтобы в куб не попадали капли воды, увлекаемые паром из паровика при сильном кипении воды, можно пропускать пар через особый прибор, где он подвергается так называемой сушке. Прибор этот, как видно на рис. 23-м, состоит из небольшого ящика с поперечными стенками, заставляющими струю пара несколько раз изменять направление. Капли воды, ударяясь об стенки, осаждаются на них и стекают вниз, где имеется кран для спуска накопившейся воды.
Устройство куба простейшего вида для паровой перегонки поясняется рисунком 24-м.
Пар приводится из паровика по трубке B, которая внутри куба согнута кольцеобразно и усеяна мелкими отверстиями, чем достигается возможно равномерное распределение пара под слоем душистого материала, наполняющего куб. Материал этот покоится на металлической решетке C, покрытой холстом, для удержания мелких частиц. Для защиты от наружного охлаждения, куб окружается кирпичной обкладкой. Если в нем все-таки сгустится немного пара, то вода может быть выпущена через кран H. Отверстие F служит для наполнения куба. Внизу, буквою G означено место, где находится отверстие для выгребания материала после перегонки. Хобот E шлема D отводит пары в холодильник.
Так как при этом способе перегонки куб не подвергается действию огня, то можно делать его из дерева. В действительности иногда употребляются деревянные кубы, как напр., у нас, в России, при гонке скипидара. Преимущества их состоят в дешевизне, а также в возможности построить их домашним образом, при помощи бондаря. Ho трудно соблюсти совершенную плотность соединения всех частей и уберечься от потери паров через щели, а потому деревянные кубы никогда не могут сравниться с металлическими.
Иногда устраивают даже деревянные паровики, т. е. заменяют паровик деревянным самоваром особого устройства.
Наибольшей известностью пользуется у нас деревянный самовар ярославского инженера Федосеева, который, впрочем, служит главным образом для нагревания воды, для потребностей скотоводства и домашнего хозяйства. Самовар этот, изображенный на рис. 25, состоит из горизонтального деревянного цилиндра (бочки) AA, укрепленного железными обручами ll и закрытого с обоих концов деревянными днами BB; внутри и его вставлена изогнутая чугунная труба FF, с расширением в начале, где помещается топка G с колосниками H и дверцей M. Труба FF плотно склёпана в точках rr' и поддерживается деревянными стойками оо' , колено KK выводит дым наружу. Кран E служит для спуска воды. В данном виде самовар этот приспособлен для варки картофеля и т. под., который всыпается через отверстие C, а выгребается через D. Для того, чтобы он мог служить паровиком, необходимо конечно несколько изменить его устройство, сделать пароотводную трубку и пр.
Деревянный самовар самого незатейливого устройства представлен на рис. 26, изображающем перегонный аппарат К. И. Дебу, самодельно устроенный им в его имении в Харьковской губернии. Этот самовар. состоит из стоячей деревянной бочки с железными днами и прямою трубою, как в обыкновенных (чайных) самоварах. Пар, по соединительной трубке, поступает в деревянный чан, внутренность которого выложена плотно склепанными железными листами. В этом чане, на особом решетчатом дне, помещается душистый материал; пройдя через него пар поступает в металлический шлем и далее в холодильник, имеющий вид змеевика, погруженного в бочку с водой.
Деревянные самовары, конечно, несравненно дешевле железных паровиков, но дают мало пара и требуют сравнительно много топлива. Поэтому, при малейшей возможности, гораздо лучше обзавестись настоящим паровиком.
Паровая перегонка представляет наиболее усовершенствованный
способ добывания эфирных масел перегонкою,
и потому преимущественно употребляется на крупных заводах. Здесь, как напр., на фабрике Шиммель и Комп.
в Лейпциге,
имеются кубы, могущие вместить до
Мы не будем останавливаться на описании разнообразных видоизменений паровых кубов. Все они имеют в глазах мелкого производителя один общий недостаток, это — сравнительная дороговизна их, обусловливаемая, главным образом, необходимостью иметь отдельный паровик для производства пара.
Ho существуют аппараты, в которых можно производить паровую перегонку без помощи паровика. Они устроены так, что потребный пар в них же и производится, и таким образом они представляют как бы соединение паровика с кубом. Пo удобству и сравнительной дешевизне такие кубы весьма пригодны для мелких производителей, а потому мы опишем здесь один из подобных аппаратов новейшей системы.
Рис. 28 поясняет сущность этой системы. Куб
B плотно
входит в
котел A,
который
служит одновременно и
водяной баней, и паровиком. Пар проводится из этого
котла трубкою
P во внутрь куба, под решетку
G, на которой
помещается перегоняемый материал. Пройдя весь слой
материала,
пары собираются, как во всех кубах, в
шлеме
C,
и отсюда, по хоботу, который
здесь не нарисован, проводятся в холодильник. Котел
A нагревается на голом
огне. Воду в нем нужно
от времени до времени
доливать, чтобы не выкипела до конца. Кипящая вода нагревает куб, а пары
ее перегоняют эфирное масло.
Ha рисунке 29-м показано полное устройство куба такой системы. Здесь B означает котел с водою, A — куб, F — шлем его. К последнему, когда он очень тяжел, следовательно при кубах больших размеров, приделываются цепи, ведущие к противовесу, что облегчает поднимание его. Пар из котла B проводится в куб A по трубке а. Отгон, сгустившись в холодильнике R, собирается в приемнике X, где эфирное масло отделяется от воды, после чего последняя поступает в сосуд V, откуда она может быть возвращена в куб по трубке q посредством маленького насоса P. Это иной способ возвращения отработавшей воды, чем тот, который представлен был на рисунке 19-ом. С другой стороны, описываемый куб имеет сходство с кубом рис. 19 в том отношении, что он точно также может опрокидываться на шарнирах D, для опоражнивания или чистки.
Перегонный куб такой же системы, но более простого устройства, представлен на рис. 30. В чугунную, выложенную кирпичом, печь A вставлен котел B, а в него куб G. Пар из B по трубке D проходит в C, а отсюда по трубке F в холодильник. Отверстие E служит для наполнения и опоражнивания куба, а также для чистки его. Вода из холодильника поступает в трубку G и здесь, смотря по положению крана K, либо уходит вниз и выводится вон, либо направляется в котёл B, для замены выкипевшей воды. Уровень воды указывается поплавком P. Такой перегонный аппарат изготовляется механиком B. Волотовским в Лубнах (Полтавской губ.) за 120 р.*).
Кубы с котлом для производства пара имеют то неудобство, что должно пройти немало времени, пока вода закипит настолько, чтобы получить сильную струю пара, и пока этот пар прогреет весь материал, находящийся в кубе. Вследствие этого в начале перегонки в кубе сгустится довольно много воды, так что в это время будет происходить, собственно говоря, перегонка с водою, а не с одним только паром.
Преимущество остается следовательно за теми аппаратами, в которых пар производится в отдельном паровике. Однако и другие кубы для паровой перегонки действуют весьма удовлетворительно и пользуются широким распространением. Хотя они имеют свои слабые стороны, но эти недостатки несущественны, и разница в качестве получаемых продуктов для большинства эфирных масел незначительна. От размеров предприятия и от денежных средств предпринимателя зависит выбор той или другой системы перегонки.
*) Механический завод Г. Неддермейера в Петербурге (Молвинская улица № 12) берется изготовлять подобные аппараты с железным кубом за 130 р., а с медным за 165 р.