С. А. Войткевич.   ПОДНЯТЬ КАЧЕСТВО СИНТЕТИЧЕСКИХ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

Предприятия Союзпарфюмерпрома, вырабатывающие синтетические душистые вещества, вносят весомый вклад в развитие отечественной сырьевой базы парфюмерно-косметической промышленности. Они производят 5,8—5,9 тыс. т в год душистых веществ, ассортимент которых без учета деления на сорта составляет 140—150 наименований. Для сравнения стоит упомянуть, что в капиталистических странах ассортимент СДВ, вырабатываемых на промышленных установках, в 4 раза больше и составляет около 600 наименований.

И у нас, и за рубежом в последние годы проявляется тенденция к сокращению ассортимента СДВ, специализации предприятий на выработке ограниченного числа душистых веществ в укрупненной аппаратуре. В то же время создаются все новые душистые вещества, прилагаются большие усилия для замены природных продуктов. Эти тенденции определяются сложным комплексом экономических и экологических факторов, а также сырьевых, патентных или иных ограничений.

Существенным ограничением для расширения ассортимента СДВ является (и в последнее время становится все весомее) недостаток квалифицированных рабочих-аппаратчиков.

Производства СДВ, как правило, остаются малотоннажными, a иногда многостадийными. Поэтому они трудно поддаются автоматизации и требуют большой затраты квалифицированного труда. На Калужском комбинате СДВ, например, многие аппаратчики имеют дипломы техников. В некоторых зарубежных фирмах (Бедукян —: США, Такасаго — Япония) в производстве душистых веществ работают аппаратчики с высшим образованием.

Экологические факторы оказывают все большее влияние на развитие химического производства, каким является синтез душистых веществ. У нас в стране наиболее рационально можно решить экологические вопросы, комбинируя выработку СДВ с химическими производствами Министерства химической промышленности и Министерства нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР. Союзпарфюмерпрому нужна помощь этих министерств в обеспечении сырьем и полупродуктами и в создании в соответствии с разработанной комплексной программой новых производств СДВ на предприятиях Министерства химической промышленности.

За последние 20 лет ВНИИСНДВ и предприятия, синтезирующие душистые вещества, провели большую работу по упорядочению стандартов, разработке новых методов анализа и улучшению качества СДВ. Наши стандарты и технические условия на душистые вещества в большинстве случаев не уступают стандартам Американской ассоциации эфирных масел и спецификациям ведущих зарубежных фирм (ИФФ, «Живодан», «Ронпуленк»). Советский Союз экспортирует в капиталистические страны такие душистые вещества, как кумарин, санталидол, метилантранилат, эфиры салициловой кислоты, дифенилоксид, бензиловый спирт и его производные, коричный альдегид.

Решающее суждение о качестве того или иного душистого вещества принадлежит парфюмерам. Продукт, отвечающий по всем показателям требованиям химического анализа, может быть забракован из-за несоответствия запаха, привычного для парфюмеров, запаху данного вещества или смеси веществ.

Химикам-синтетикам, работающим в лабораториях или на производстве, всегда приходится помнить старую пословицу о бочке меда и ложке дегтя. И в самом деле, запах душистого вещества часто зависит от примесей, содержащихся в сотых долях процента, от незначительных изменений состава исходного сырья, от технологии синтеза и очистки промежуточных и конечного продукта.

Совершенствование методов химического анализа и повсеместное использование на заводах методов газо-жидкостной хроматографии существенно облегчили разработку способов синтеза и серийное производство ряда ценных душистых веществ. Например, в производстве синтетического ментола метод газожидкостной хроматографии применяется для определения количества ментола и его пространственных изомеров — нео- и изоментола. Синтетический транс-анетол контролируется этим методом на отсутствие более токсичного и дурнопахнущего цис-анетола. Разработан и введен в технические условия метод определения при помощи газожидкостной хроматографии микропримесей (не более 0,03 %!), в частности 2-фенилэтилхлорида в парфюмерном фенилэтиловом спирте. Контролируются изомерный состав ионных препаратов и чистота большинства душистых веществ терпеноидного строения.

Другими словами, при современном уровне химического или инструментального анализа мы можем при сравнительно небольшой затрате труда определить, какие примеси влияют на качество, что портит запах того или другого душистого вещества. Но одно дело поставить диагноз, а другое — избавиться от примесей, искажающих запах парфюмерного продукта. В числе душистых веществ, качество запаха которых должно быть улучшено, продолжают оставаться терпинеол, бензиловый спирт, метилионон, l-линалилацетат, альдегиды жирного ряда.

ВНИИСНДВ и его Калужский филиал систематически работают над улучшением качества СДВ. Однако эти работы с большим трудом внедряются в производство, так как, во-первых, всякая дополнительная очистка, как правило, связана с дополнительным расходом сырья, а во-вторых, наши предприятия не имеют в достаточном количестве аппаратуры и техники, отвечающих требованиям сегодняшнего дня. Это прежде всего касается перегонки и ректификации, которые являются наиболее распространенными способами очистки душистых веществ.

Главный дефект процессов вакуум-перегонки на заводах СДВ состоит в том, что давление в вакуум-перегонных аппаратах обычно не удается снизить менее 1,33 кПа (10 мм рт. ст.). Причины — недостаточная герметизация химической аппаратуры и арматуры, применяемой в производстве, отсутствие аппаратов, приспособленных для работы в условиях высокого вакуума, дефицит поршневых двухступенчатых насосов.

Наше отставание в области вакуум-ректификации связано как с отсутствием специальной отечественной малотоннажной по масштабам Министерства химического и нефтяного машиностроения вакуум-ректификационной аппаратуры, так и с недостаточностью научной проработки специальных методов вакуум-ректификации во ВНИИСНДВ и его Калужском филиале.

Промышленность нуждается в эффективных методах ректификации в колоннах с небольшим перепадом давления. Для ряда технологических процессов необходима вакуум-ректификация в аппаратах с «холодным кубом». В производстве СДВ практически не используются методы экстрактивной дистилляции и перегонки в роторных испарителях.

Почти не применяется в качестве теплоносителя водяной пар давлением выше 607,9 кПа (6 атм), хотя хорошо известны преимущества этого: высокий коэффициент теплоотдачи и отсутствие перегревов. А это особенно важно именно для производства душистых веществ, которые при высокотемпературных системах обогревания могут иногда «подгорать». В этих случаях приходится тратить большие силы и средства для исправления запаха путем повторных перегонок или отдувки примесей.

Короче говоря, наука и производство должны уже сейчас принять эффективные меры для улучшения процессов перегонки и ректификации. Это позволит не только улучшить качество душистых веществ, но и получить в ряде случаев большую экономическую выгоду.

Разумеется, качество душистых веществ зависит не только от очистки конечных продуктов. Необходимо тщательно контролировать все этапы технологического процесса, начиная от контроля качества сырья. В двенадцатой пятилетке производство должно обеспечить парфюмерно-косметическую промышленность синтетическими душистыми веществами высокого качества.

Заместитель директора ВНИИСНДВ по научной работе канд. хим. наук С. А. ВОЙТКЕВИЧ