Дополнительная очистка эфирных масел и синтетических душистых веществ
В отделении дополнительной очистки и ректификации эфирное масло-сырец подвергают вторичной перегонке с паром для его разделения на три сорта. Лучшие фракции масла идут для приготовления парфюмерных композиций, вторые по качеству погоны идут для косметических отдушек, остальные погоны и остаток употребляют в мыльных отдушках.
Для такого разделения служат особые аппараты-ректификаторы (рис. 5). Масло в количестве 200 кг загружают через люк 3, который плотно завинчивают крышкой. В паровую рубашку 8 пускают пар для нагрева масла, а затем через трубопровод 6, соединенный с дырчатой трубкой, свернутой на дне аппарата в виде кольца 5 (так называемый барботер), впускают острый пар. Во избежание перегрева давление пара в рубашке контролируют при помощи манометра 4. Острый пар, проходя через слой масла, переводит в парообразное состояние сперва легколетучие составные части, а после их отгонки и более труднолетучие высококипящие соединения. На этом собственно и основано разделение масла на различные фракции. Смесь паров воды и масла проходит через шлем 2 и хобот 7 в холодильник, где она конденсируется и поступает в приемник. В приемниках масло (обычно легче воды) собирается в верхней части сосуда, а вода в нижней. Вода, содержащая еще небольшие количества масла, по сифонной трубке сливается в медные отстойники для отделения остающегося в ней масла. Масляный слой, собирающийся в приемниках в количестве 1—2 л, сливается в отдельную бутыль. Таким образом, к концу перегонки все масло оказывается разделенным на 10—20 фракций, собранных в отдельные бутыли, которые в открытом виде хранятся до другого дня.
На другой день парфюмеры по запаху отбирают фракции для духов, косметики и мыла. Отобранные фракции каждого сорта сливаются, и, таким образом, получается, например, гераниевое масло „Д» — для духов; гераниевое масло „К“ — для косметики; гераниевое масло „М“ — для мыла. Для парфюмерии отбирают средние фракции в количестве 40—60% от всего масла, а первые и последние погоны, в зависимости от вида масла, распределяют для косметики и мыловарения. Перегонка масла одной загрузки продолжается 8-20 час. в зависимости от вида сырья. По окончании гонки содержимое аппарата спускают через сливной кран 7; смолообразный остаток от перегонки отделяют от воды и употребляют в мыльные отдушки. Таким путем ректифицируют эфирные масла герани, кориандра, мускатного шалфея, мяты, а также некоторые синтетические душистые вещества — бензилацетат, терпинеол, линалилацетат, если они не удовлетворяют парфюмера по запаху.
Некоторые кристаллические вещества, как, например, фенилуксусная кислота, индол, гелиотропин, при длительном хранении частично разлагаются и темнеют. Для очистки их подвергают вторичной кристаллизации. Для этого их растворяют в горячем спирте при нагревании на паровой бане, а затем дают раствору охладиться. Обычно на другой день вещество выпадает из раствора в виде чистых белых кристаллов, а окрашенные примеси остаются в растворе. Фенилуксусную кислоту очищают растворением в горячей воде при нагревании на паровой бане; при этом получаются два слоя: верхний прозрачный — фенилуксусная кислота и нижний водный слой, содержащий загрязнения. Верхний слой сливают, и на другой день в нем выкристаллизовывается чистая фенилуксусная кислота, которую отделяют и высушивают.